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仪器仪表使用中影响热差的有哪些因素

点击次数:214  发布日期:2019-02-19  【打印此页】  【关闭
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  差热分析操作简单,但在实践中经常发现,在不同的仪器上测量相同的样品,或者在同一仪器上测量不同的人,并且得到的差热曲线结果是不同的。峰值温度,形状,面积和峰值大小会有所不同。主要原因是热量是由多种因素引起的,传热很复杂。一般来说,一个是仪器,另一个是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某些条件,仍然可以获得良好的重现性。 
(1)气氛和压力的选择 
  气氛和压力会影响化学反应的平衡温度和峰形以及样品的物理变化。因此,必须根据样品的性质选择合适的气氛和压力,并且一些样品易于氧化,并且可以引入惰性气体如N2或Ne。 
(2)加热速率的影响和选择 
  加热速率不仅影响峰值温度的位置,还影响峰面积的大小。通常,在更快的加热速率下,峰面积变大并且峰变得更尖锐。然而,温度的快速升高导致样品在更大程度上从平衡状态分解,从而趋于漂移基线。更重要的是,两个相邻的峰重叠,分辨率降低。温升速度越慢,基线漂移越小,系统接近平衡状态,得到宽峰和浅峰,相邻的两个峰可以更好地分离,因此分辨率高。但是,测量时间长需要仪器的高灵敏度。一般情况下,最好选择8度·min-1到12度·min-1。 
(3)样品的预处理和用量 
  大量样品很容易使相邻的两个峰重叠,从而降低分辨率。一般尽可能减少量,最高可达毫克。样品的粒径为约100目至200目。小粒径可以改善热传导条件,但太细可能会损害样品的结晶度。对于容易分解产生气体的样品,颗粒应该更大。参考物的颗粒,载荷和密封性应与样品一致,以减少基线漂移。  
(4)参考物质的选择 
  实现一个平滑的基线,参考的选择很重要。参考材料在加热或冷却过程中不需要更换。在整个加热过程中,标准物质的比热,热导率和粒径尽可能接近或类似于样品。
  α-氧化铝Al2O3)或煅烧氧化镁(MgO)或石英砂是常用作参考。如果分析样品是金属,也可以使用金属镍粉作为参考。如果样品和参比物质的热性能相差很远,可以用稀释样品的方法来解决问题,主要是为了降低反应的严重程度;如果在加热样品期间产生气体,则可以大量减少气体以避免测试。样品冲了出来。所选稀释剂不能与样品发生任何化学反应或催化反应。常用的稀释剂是SiC,铁粉,Fe2O3,玻璃珠Al2O等。 
(5)纸张速度的选择 
  在相同的实验条件下,相同的样品有进纸速度快,峰面积大,但峰形扁平,误差小;进纸速度小,峰面小。产品很小。因此,有必要根据不同的样品选择合适的进纸速度。不同条件的选择会影响差热曲线。除此之外,还有许多因素,例如样品管的材料,尺寸和形状,热电偶的材料,以及插入样品和参考物中的热电偶的位置。商用差示热量表,上述因素已得到修复,但自组装差热式仪表应考虑这些因素。